關(guān)于動(dòng)物性食品中五氯酚殘留的固相萃取及測定方法

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?

本實(shí)驗(yàn)參考國標(biāo) GB 23200.92-2016 法，對(duì)樣品前處理進(jìn)行優(yōu)化后，建立了穩(wěn)定可靠，回收率高，且適合動(dòng)物源性食品中五氯酚殘留量測定的 SPE 固相萃取凈化以及 UPLC-MS 方法。

二、樣品提取

稱取試樣 2 g（精確至 0.01 g）于 50 mL 離心管中，加入 5 mL 8 %三乙胺的乙腈-水溶液（80:20，v/v），渦旋混勻 5 min，超聲提取 5 min，在 10000 r/min離心 5 min，取上清液于另一支干凈試管中，殘?jiān)貜?fù)提取 1 次，合并提取液， 待凈化。(注：若合并后的上清液較渾濁，可再次進(jìn)行離心)

三、樣品凈化

準(zhǔn)備固相小柱 Polyclean X-MAX 60mg/3ml(貨號(hào)：9B-P003-03060)

活化：依次用 5 mL 甲醇，5mL 水活化小柱； 上樣：取待凈化液加入活化后的小柱；

淋洗：依次用 5 mL 5 %氨水溶液、5 mL 甲醇和 5 mL 2 %甲酸甲醇溶液淋洗；洗脫：用 4 mL 8 %甲酸甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，于 40 ℃水浴下氮吹濃縮至 1mL 左右，用水定容至 2 mL，渦漩，過親水濾膜，上機(jī)測試。

四、標(biāo)曲配制

選同類型空白樣品，按上述前處理方法進(jìn)行操作，收集過柱流出液，加入適量的標(biāo)液后與樣品一同于 40 ℃下水浴氮吹濃縮至 1 mL  左右，用水定容至 2 mL，配制濃度點(diǎn)為 0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL 的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

五、實(shí)驗(yàn)條件與結(jié)果

【液相部分】

色譜柱：Titank C18 1.7u 100*2.1mm(貨號(hào)：FMD-6558-BONU)

或者 Fastcore SuperC18 2.6u 100*2.1mm(貨號(hào)：FSD-26Sc18-BONU)

流動(dòng)相：

A：5 mmol/L 乙酸銨溶液（含 0.1 %甲酸）

B：甲醇

流速：0.35 mL/min

柱溫：35 ℃

進(jìn)樣量：5 μL

離子源：HESI